Levantamento de aplicações da diatomita como suporte catalítico Natal, rn



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4. METODOLOGIA
4.1. Materiais
Neste trabalho foram utilizadas duas amostras da diatomita natural, a branca e a rosa. Também foi utilizado uma solução aquosa de HCl 5M para tratar as amostras.
4.2. Origem da amostra
As amostras da diatomita utilizadas para realização deste trabalho foram provenientes da indústria Dianorte – Mineração Guagiru Ltda., situada no distrito e município de Ceará – Mirim, no estado do Rio Grande do Norte. A mesma possui uma área de 65,45 hectares e recebeu o direito de lavrar a diatomita em 10 de abril de 1978, a partir do decreto Nº 81.540. Esta empresa tem na sua principal atividade econômica a extração de materiais não metálicos, e de forma menos importante, atividades de apoio à extração desses minerais.

Fig. 5 – (a) Amostra diatomita branca (b) Amostra diatomita rosa





4.3. Tratamento químico
O tratamento das amostras da diatomita foi realizado com uma solução aquosa de HCl 5M, onde pesou-se 2g de cada amostra da diatomita e foram colocadas em beckers de 300 mL. Em seguida, foi adiconado 250 mL de uma solução aquosa de HCl de concentração 5M, sob agitação (velocidade de agitação 200 rpm), a temperatura ambiente durante 4h e depois a solução ficou em repouso por mais 2h. Posteriormente, foi realizada uma filtração à vácuo nas amostras, onde os sólidos foram lavados 4 vezes, aproximadamente, com água destilada e seguiu para secagem durante 15h, numa estufa com temperatura de 70°C.
Fig. 6 – Fluxograma do procedimento experimental.



4.4. Caracterização
4.4.1 Difração de raios – X
As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) em um equipamento da Shimadzu modelo XRD-7000 utilizando-se uma fonte de radiação de CuKα com voltagem de 30kV, corrente de 30 mA e filtro de Cobre (Cu). Os dados foram coletados na faixa de 2θ de 10 a 80 graus.
4.4.2 Determinação da composição química

A determinação da composição química é uma das características fundamentais de um material para sua posterior aplicação, e as técnicas para determinação de seus componentes, são fundamentais para a obtenção de resultados satisfatórios. Assim sendo, os adsorventes em estudo foram analisados através de fluorescência de raios X (FRX) por energia dispersiva em um equipamento Shimadzu modelo EDX-720.

Os espectros de fluorescência de raios X foram obtidos utilizando-se cerca de 300mg de adsorvente na forma de um pó fino depositado em uma porta amostra formado por um filme plástico de polietileno, que apresenta baixa absorção de raios X na faixa de energia de interesse.
4.4.3 Análise termogravimétrica (TG)
A análise termogravimétrica (TG) é baseada principalmente, no estudo da variação de massa de uma amostra, resultante de uma transformação química ou física em função do tempo ou da temperatura. A amostra é aquecida em um ambiente no qual a variação de temperatura é programada.

As análises termogravimétricas (TG/DTG) dos materiais em estudo foram realizadas em um sistema de análise térmica, modelo TG/DTA 60H, da SHIMADZU a uma razão de aquecimento de 10°C min-1, na faixa de temperatura ambiente até 900oC, utilizando-se atmosfera dinâmica de nitrogênio na vazão de 50 mL min-1. Em todas as análises foram utilizados cadinhos de alumina de 70 µL e uma massa de amostra de aproximadamente 15 mg.



4.4.4 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Essa técnica possui como função geral o estudo morfológico da superfície e dos grãos que compõem os materiais. Mais especificamente a investigação da forma e rugosidade dos grãos, a presença de fases não misturadas ou sintetizadas.



As micrografias foram obtidas utilizando um microscópio eletrônico de varredura da marca Shimadzu, modelo SSX 550 SuperScan. As amostras foram depositadas em uma fita de carbono e, em seguida, metalizadas com ouro para se obter condutividade elétrica o suficiente para evitar acúmulo de elétrons na superfície da amostra, o que causa efeitos negativos na qualidade das imagens. Após a metalização, as amostras foram analisadas por meio do uso de um feixe de elétrons, gerados a partir de um filamento de tungstênio.



5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. Composição química por FRX
A Tabela 3 apresenta os resultados da composição química das amostras da diatomita branca e rosa com e sem tratamento químico (não calcinadas). Todas as amostras apresentam elevado teor de sílica (acima de 70%), que é o principal constituinte da diatomita, estando de acordo com a literatura segundo REZA et al., (2014). A alumina (Al2O3) e o óxido de ferro (Fe2O3), também estão presentes em concentrações significativas. Após o tratamento das amostras, os resultados obtidos indicam que, para a diatomita rosa, não houve nenhuma alteração significativa em seu percentual de composição, que pode está relacionado a maior resistência química dessa amostra, para com o HCl. Para a amostra da diatomita branca, ocorreu uma redistribuição em seu percentual composicional. A mesma apresentou-se mais susceptivel quando em contato com o ácido, onde, espécies contendo silício foram lixiviadas.


Tabela 3 - Composição química das amostras de diatomita em estudo



Elementos

Diatomita Branca Natural

%

Diatomita Branca Tratada

%

Diatomita Rosa

Natural

%

Diatomita Rosa

Tratada

%

SiO2

74.494

71.458

84.166

85.433

Al2O3

21.925

24.054

8.723

8.134

Fe2O3

2.530

3.099

5.466

5.109

K2O

0.538

0.829

0.117

0.119

TiO2

0.435

0.508

1.079

1.085

SO3

0.047

0.051

0.168

-

CaO

0.030

-

0.281

0.119

Total

99.999

99.999

100

99.999



5.2. Análise termogravimétrica (TG)
O comportamento térmico das amostras da diatomita em termos de TG/DTG, estão apresentados nas figuras 7, 8, 9 e 10. Como pode ser observado, a partir do termograma das figuras 7 e 8, existem três picos endotérmicos em 75ºC, 250ºC e 500ºC para a amostra branca sem tratamento e dois picos para amostra com tratamento em 250ºC e 500ºC. O primeiro pico corresponde à perda de água fisicamente adsorvida e compostos orgânicos de baixo peso molecular e mais voláteis. O segundo pico está associado, possivelmente, a volatilização de produtos de maior peso molecular, enquanto que o terceiro pico endotérmico é atribuído principalmente à mudança estrutural das fases de sílica presentes na amostra (AZEVEDO et al., 2014).
Fig. 7 - Termograma da amostra de diatomita branca.

Fig. 8 – Termograma da amostra de diatomita branca tratada.




As figuras 9 e 10 apresentam os termogramas das amostras da diatomita rosa com e sem tratamento. A figura 9 apresenta um único pico abaixo de 100ºC, que está associada à perda de água residual. As curvas da diatomita rosa apresentam comportamentos diferentes com relação aos resultados observados na diatomita branca, este fato está relacionado à maior estabilidade térmica da amostra da diatomita rosa.



Fig. 9 – Termograma da amostra de diatomita rosa.

Fig. 10 – Termograma da amostra de diatomita rosa tratada.





5.3. Composição mineralógica
A análise de difração de raios-X é muito importante para caracterizar os diversos tipos de materiais e determinar suas fases cristalinas presentes. As figuras 11 e 12 mostram os difratogramas das amostras da diatomita em estudo. Pode-se observar em todas as amostras a presença de dois picos principais que aparecem bem definidos, do quartzo (SiO2) e da cristobalita (SiO2) que é um polimorfismo do quartzo, que foram confirmados através da ficha cristalográfica de número 01-089-8935 e 01-089-3435, respectivamente. Os outros picos são as impurezas presentes nas amostras. Pode-se observar também que houve um aumento da intensidade dos picos das amostras tratadas, associada à pureza das amostras após o tratamento. Os resultados estão de acordo com a análise química, o que comprova que as amostras analisadas correspondem a diatomita.
Fig. 11 - Difratograma das amostras de diatomita branca com e sem tratamento

Fig. 12 - Difratograma das amostras de diatomita rosa com e sem tratamento.





5.4. Morfologia

A Figura 13 mostra aspectos morfológicos da diatomita branca natural sem tratamento. Pode-se observar um formato navicular que é característico das amostras encontradas na região do Rio Grande do Norte. Alguns detalhes podem ser observados, como a superfície escamosa com orifícios retangulares visíveis formados pelas frústulas. Além disso, observam-se algumas quantidades de fragmentos de material diatomáceo, o que comprova a larga distribuição de partículas.


Fig. 13 - Micrografia de diatomita branca sem tratamento.






6. CONCLUSÕES
A partir dos resultados obtidos neste estudo pode-se concluir que:


  • As análises de FRX indicam que os componentes químicos encontrados nas amostras em estudo são da diatomita.




  • O tratamento químico realizado com HCl 5M na amostra da diatomita branca indicou uma mudança no percentual da composição da mesma. Já na diatomita rosa, esse tratamento ácido não alterou significativamente sua composição.




  • Os resultados obtidos das análises de TG/DTG indicam que a diatomita branca apresenta uma perda de massa estrutural. Este comportamento não foi verificado na amostra da diatomita rosa.




  • Os difratogramas confirmaram os resultados da composição química, comprovando a sílica amorfa (SiO2) como o principal constituinte químico da diatomita, encontrados no quartzo e cristobalita.




  • O formato navicular observado pelo MEV está de acordo com a morfologia encontrada na região do RN.

Esses resultados confirmam que as características e propriedades da diatomita classificam esse material como um promissor suporte catalítico nas reações de reforma do metano.



  • Sugestões

- Realizar TG\DTG para as amostras depois de calcinadas;

- Realizar MEV para amostra rosa e para ambas as amostras calcinadas;

- Realizar análise textural das amostras;




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