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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC



CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS - CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQMC

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

Introdução ao Laboratório de Química

ILQ0001

Joinville

2011

Sumário




3

1 - Introdução as técnicas de laboratório 4

1.1 - Segurança 4

1.2 - Caderno de laboratório 6

1.3 - O Método Científico 7

1.4 - Equipamentos Básicos de Laboratório: 8

1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratório 8

1.4.2 - Utilização do Bico de Bunsen 13

1.5 - Chama 13

Experiência 1 - O Método Científico 14

2 - Leitura de instrumentos: 15

2.1 - Algarismos Significativos 15

2.2 - Operações com Algarismos Significativos 17

2.3 - Arredondamento de Números 18

Experiência 2 - Técnicas de laboratório 20

3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais 20

3.1 - Erros de medidas 20

3.2- Classificação dos erros de medidas 20

3.3 - Definições de erros 21

3.4 - Registro e interpretação de resultados 23

Experiência 3 - Medidas 27

4 - Identificação de compostos a partir de suas propriedades físicas 30

4.1 - Propriedades físicas 30

4.1.1 – Densidade 30

Experiência 4 - Construção de um Densímetro 31

4.1.2 - Ponto de fusão 33

Experiência 5 - Medidas de ponto de fusão 33

5 - Técnicas de purificação e separação de misturas 37

5.1 - Cristalização de sais inorgânicos e de compostos orgânicos 37

Experiência 6 – Cristalização de sais inorgânicos 38

Experiência 7 - Recristalização de compostos orgânicos 39

Experiência 8 – Extração com solvente (Extração de iodo de uma solução aquosa com hexano) 40

Experiência 9 – Extração com água (Determinação do teor de etanol em gasolina) 42

10 – Separação de substâncias 43

Experiência 10 – Separação de uma mistura 48

Experiência 11 - Destilação por arraste de vapor 51

12 - Cromatografia 53

Experiência 12 - Cromatografia em papel 55

Referências: 57

13 - Soluções 58

13.1 - Unidades de concentração 59

13.2 - Preparação de soluções 60

Experiência 13 - Preparar 100 mL de solução de NaOH(aq) e 100 mL de solução de HCl(aq). 60

14 – Diluição de soluções 61

Experiência 14 – Diluição de soluções de NaOH(aq) e HCl(aq) 62

15 - Titulação 62

Experiência 15 - Padronização de solução e titulação ácido base 65

16 – Volumetria de Complexação - Determinação do teor de cálcio em leite 66

17 - Curvas de titulação 71

Experiência 17 - Curva de Titulação Ácido fraco/base forte 72

18 - Chuva Ácida 73

Experiência 18 - Contribuição do CO2 na chuva ácida 76

Experiência 19 - Contribuição do SO2 na chuva ácida 76

76


Questões 63

19 - Equilíbrio Químico 64

19.1 - O Princípio de Le Chatelier 65

Experiência 20 - Equilíbrio 2NO2 ⇌ N2O4 66

20 - Solução Tampão 67

Experiência 21 - Tampão natural e o efeito da chuva ácida 70

21 - Cinética Química 72

Experiência 22 - Cinética da redução do permanganato 73



1 - Introdução as técnicas de laboratório


1.1 - Segurança
O laboratório é um local de trabalho onde o cuidado e a atenção são requisitos fundamentais para evitar acidentes. O laboratório está equipado com chuveiro, lava-olhos, kit de incêndio, capela e saída de emergência.
Cuidados pessoais:


  • Utilize sempre guarda-pó, óculos de segurança e calçado fechado. O guarda-pó deve ser de algodão e de manga comprida (os tecidos sintéticos podem aderir à pele, quando inflamados). O uso de bermudas, saias, sandálias ou chinelos não é permitido no laboratório.

  • Cabelos compridos deverão ser presos.

  • Não coma nem beba no laboratório.

  • Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte o professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS.

  • Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja.

  • Tenha cuidado com os materiais inflamáveis.

  • Use a capela para trabalhar com materiais tóxicos, explosivos e reações perigosas.


Cuidados gerais:


  • Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo sem prévio consentimento do professor. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor.

  • Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes.

  • Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações.

  • Não toque com os dedos os produtos químicos, não tente sentir o odor da substância nem prove qualquer droga ou solução.

  • Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuseá-lo. A aparência do vidro quente é a mesma do vidro frio!

  • Nunca jogue uma base forte sobre um ácido forte para neutralizar o ácido.

Identificação de produtos
Todo produto obtido e todas as soluções preparadas no laboratório devem ter o frasco identificado com os dados mostrados no rótulo da Figura 1.


Nome dos alunos, iniciais do(a) professor(a)

ILQ0001, data do preparo

Nome da substância (concentração)

Fórmula do composto

Propriedades físicas, rendimento, massa molar*


* Quando referente à substância sintetizada.

Figura 1.1 - Rotulo de identificação para produtos e soluções preparados no laboratório.
Cuidados com o manuseio de produtos

Vários compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos e devem ser manipulados com cuidado. Em caso de acidente onde o produto é derramado, existem procedimentos específicos. A seguir são exemplificados os procedimentos adequados quando algum ácido é derramado:



  • Ácido sulfúrico: quando derramado deve ser neutralizado com carbonato ou bicarbonato de sódio em pó.

  • Ácido clorídrico: quando derramado deve ser neutralizado com amônia (forma cloreto de amônio na forma de névoa branca).

  • Ácido nítrico: reage violentamente com álcool, cuidado.

Os cuidados pertinentes a cada experimento em específico serão indicados pelo professor.

O sistema de descarte de resíduos segue as orientações do Manual de Regras Básicas e de Segurança para Laboratórios desenvolvido pela coordenadoria de Gestão Ambiental da UFSC, 1998. O sistema de coleta pode ser consultado no Anexo I.

1.2 - Caderno de laboratório

Em um laboratório acadêmico, o registro dos procedimentos adotados e dos reagentes utilizados no caderno de laboratório economiza tempo e evita a repetição de experimentos. O objetivo do caderno é registrar o trabalho científico de uma forma compreensível para que o procedimento poça ser repetido obtendo-se os mesmos resultados descritos.

O caderno deve ser como um livro ata, isto é, suas folhas não podem ser facilmente removidas e as folhas devem ser numeradas.

Qualquer coisa relacionada ao trabalho de laboratório deve ser registrada de forma organizada e clara. Todos os registros devem ser realizados no laboratório. O trabalho deve ser programado considerando o tempo gasto nos registros.

Os registros devem incluir a descrição completa dos trabalhos realizados, as referências consultadas e as idéias pessoais relacionadas ao trabalho. Não deve ter folhas soltas ou lembretes. Todos os gráficos, tabelas, resultados de análises e ensaios devem ser fixados nas páginas por meio de cola ou fita adesiva. Sempre escreva uma legenda no caderno onde a figura será fixada para identificar o que estava no local caso a figura seja removida acidentalmente.

Sempre coloque o título do experimento no início da página mantendo o mesmo título no sumário. Coloque a data da realização do experimento e as datas de cada uma das etapas do mesmo experimento caso elas sejam realizadas em dias diferentes.

Se cometer algum erro, trace uma linha sobre o que foi escrito errado, escreva a justificativa do erro e logo a seguir escreva o correto.

O caderno é individual e deve conter os comentários, as discussões e as conclusões de cada um.


Organização do caderno
A primeira página deve ser reservada para os dados do aluno, incluindo e-mail e telefone de contato. As duas páginas seguintes devem ser reservadas para criar o sumário. Os registros dos experimentos devem conter:

a) Título;

b) Objetivos do experimento: duas ou três frases no máximo.

c) Pré-laboratório: Revisão bibliográfica, equações químicas, dados físico-químicos de reagentes, solventes, bem como a periculosidades dos materiais manuseados;

d) Materiais utilizados;

e) Procedimento: descrição de como foi realizado, não é cópia da apostila.

f) Resultados: podem ser descritos, organizados em tabelas e gráficos. A forma de registro irá depender do experimento realizado.

g) Discussão: resumir os resultados de acordo com os objetivos propostos, comparar os resultados com aqueles esperados. Discutir fatores de erros envolvidos e como os resultados podem ser relacionados aos fundamentos teóricos. Dar sugestões para minimizar ou aprimorar o experimento.

h) Conclusão.

Os itens a, b e c devem ser realizados antes do experimento. Os itens d, e, f e g durante e após a realização dos experimentos, sendo os itens g e h individuais.


1.3 - O Método Científico

O método científico é um conjunto de operações necessárias para atingir um determinado fim. O método das ciências da natureza é um método experimental que se baseia nos fatos observados na prática quando um experimento é realizado. Assim, os fatos singulares observados são levados à generalização gerando um princípio ou uma lei científica.

O método do estudo das ciências tem quatro processos:

i) Observação:

As ciências experimentais começam pela observação. A observação faz uso dos nossos sentidos (visão, tato, olfato, paladar e audição) e também de equipamentos tais como microscópio, balança, termômetro, etc. Na observação se procura caracterizar o objeto de estudo. As observações englobam as propriedades organolépticas, as propriedades físicas, químicas, físico-químicas e as interações com o meio ambiente.
ii) Hipótese:

A hipótese é uma explicação provisória para o conjunto de dados obtidos com as observações. Ela fornece um rumo ao trabalho de pesquisa e relaciona os fatos ou fenômenos observados.

iii) Experimentação:

A experimentação é o conjunto de etapas utilizadas na verificação da hipótese. Ao analisar uma propriedade (variável dependente,Y), geralmente se faz a variação de um fator (variável independente,X) por vez mantendo-se os demais constantes. Dessa forma se tem a relação da propriedade com tal fator: Y = f(X)


iv) Generalização:

A generalização consiste essencialmente em passar da descoberta de uma relação constante entre dois fatos, ou dois fenômenos, ou duas propriedades, ou duas variáveis (X e Y) à afirmação de uma relação essencial (X e Y)”.(Lenzi e col., 2004)

A generalização é a chamada lei científica e, uma teoria científica é uma hipótese que unifica um conjunto de leis científicas numa lei mais ampla e geral.
1.4 - Equipamentos Básicos de Laboratório:

1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratório



Abaixo estão relacionados os equipamentos básicos de laboratório. Outros equipamentos podem ser consultados no site http://www.deboni.he.com.br/materiais.pdf

Tubo de ensaio



É usado para efetuar reações com pequenas quantidades de reagentes. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, com cuidado.




 Copo de Béquer



Recipiente usado em reações, dissolução de substâncias, aquecimento de líquidos, etc. Para levá-lo ao fogo, use tripé com a proteção da tela de amianto.




 Erlenmeyer

 



Empregado na dissolução de substâncias, nas reações químicas, no aquecimento de líquidos e nas titulações. Sua capacidade é variável.




Proveta






É empregada nas medições de volumes de líquidos. A sua capacidade varia de 5 mL a 2.000 mL. Nunca deve ser aquecida.








 Pipetas

 



São utilizadas para transferências precisas de volumes de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: 1) as pipetas graduadas e 2) as pipetas volumétricas (com bulbos), que só permitem medir um volume único de líquido.




  Kitassato

 


É utilizado para efetuar filtrações a vácuo.






 Bureta

 



Consiste de um tubo cilíndrico graduado que apresenta na parte inferior uma torneira que controladora da vazão do líquido que está dentro da bureta. É empregada especificamente nas titulações.
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