Tratamento superficial de bioativaçÃo do titânio



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TRATAMENTO SUPERFICIAL DE BIOATIVAÇÃO DO TITÂNIO

Jailson de Jesus1a, Enori Gemelli1a, Rodrigo Brandão Medeiros dos Santos2, Marcio José Particheli1b, Fábio Nery1a, Patrícia Borges da Silva Maia1a, Nelson Heriberto de Almeida Camargo1a.

1a – Departamento de Engenharia Mecânica (DEM) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais (PGCEM) – UDESC - Joinville (SC), Brasil

1b – Departamento de Física (DFIS) – UDESC – Joinville (SC), Brasil

2 – DENTSCARE – Joinville (SC), Brasil

E-mail: nosliaj@gmail.com


Resumo. Os implantes osseointegrados vêm ganhando maior espaço no cenário odontológico, por oferecerem uma promessa de solução para a rápida ancoragem no osso. No projeto de um implante endósseo muitos fatores devem ser considerados para garantir o seu sucesso, a escolha do material, o processo de fabricação, design, acabamento superficial, a técnica cirúrgica, entre outras. Sendo que os resultados do tratamento com implantes osseointegrados são criticamente dependentes dos projetos de superfície do implante que aperfeiçoam a resposta biológica de cura endóssea inicial. O Titânio é o material mais utilizado na fabricação de implantes dentários devido as suas boas propriedades como, boa resistência a corrosão, biocompatibilidade, baixo módulo de elasticidade e excelente osseointegração quando comparado com outros metais. O presente trabalho teve por objetivo avaliar o tratamento superficial para funcionalização da superfície de titânio. Placas de titânio grau IV foram submetidas a ataque ácido (AA) com a mistura HCl/H2SO4 e posteriormente bioativadas com três técnicas diferentes; tratamento com solução alcalina (TB), solução de HNO3 (TA) e solução de saliva artificial (TS), todas nos tempos de 5, 10 e 24 horas na temperatura de 60 oC. Foram avaliados o ângulo de contato, a rugosidade e a morfologia da superfície por MEV. A preparação das amostras com a mistura ácida revelou nas imagens de MEV uma rugosidade uniforme. A bioativação alcalina mostrou a texturização da rugosidade devido à interação do titânio com a solução alcalina, na bioativação por HNO3 houve uma acentuação da rugosidade e na por saliva artificial não houve modificação perceptível. Os resultados de ângulo de contato foram os seguintes: controle  85o, AA  47o, TB = zero, TA entre 40 a 65o e TS entre 47 e 49o. Os resultados demonstram uma boa rugosidade e um indicativo de que a superfície TB poderá ter uma boa resposta de osseointegração, porém como é um estudo preliminar, carece de mais testes, principalmente in vivo para confirmar este indicativo.

Pavalavras-chave: Tratamento superficial, Titânio, Bioativação, Ângulo de contato.

  1. INTRODUÇÃO

Uma conexão rápida de longa duração e estável entre o tecido ósseo e o implante é um dos principais requisitos no desenvolvimento de implantes (FOJT, 2012). Os implantes osseointegrados vêm ganhando maior espaço no cenário odontológico, por oferecerem uma promessa de solução para a rápida ancoragem no osso. Vários fatores influenciam o processo de osseointegração e devem ser levadas em consideração no projeto de um implante, como material implantado, forma, topografia e química de superfície, assim como a carga mecânica, técnica cirúrgica, e as variáveis do paciente como quantidade e qualidade óssea (PUELO e NANCI 1999). Sendo que os resultados do tratamento com implantes osseointegrados dependem essencialmente dos projetos de superfície do implante que aperfeiçoam a resposta biológica de cura endóssea inicial.

A maioria dos implantes dentários são feitos de Ti cp grau 4 ou liga de Ti6Al4V, por apresentarem maior resistência que as outras classes (GUÉHENNEC, 2007). O Titânio é o material mais utilizado na fabricação de implantes dentários devido as suas boas propriedades como, boa resistência a corrosão, bioinércia biológica, baixo módulo de elasticidade e excelente osseointegração quando comparado com outros metais (RESENDE, 2007).

A aplicação de tratamentos superficiais no titânio pode modificar as propriedades de molhabilidade (energia de superfície ou hidrofilicidade) e por consequência o desempenho biológico sobre este, além de modificar a topografia da superfície (XAVIER, 2002).

Superfícies altamente hidrofílicas mostram-se desejáveis frente às superfícies hidrofóbicas devido a suas interações com fluidos biológicos, células e tecidos. A mensuração do grau de molhabilidade é um dos parâmetros de avaliação de biocompatibilidade de um material. Tal medida é expressa pelo ângulo de contato que um líquido (geralmente água) forma sobre a superfície do material (LAMPIN et al.,1997).

Investigações da resposta osteoblástica da química superficial do titânio têm mostrado que a osteogênese é aumentada por superfícies hidrofílicas (ZHAO et al., 2005). Porém, tem sido identificado nas superfícies de implantes de titânio microestruturados, hidrofobicidade induzida pela rugosidade. A hidrofobicidade desacelera as interações primárias com o biossistema aquoso (RUPP et al., 2005).

A topografia e a química superficial influenciam tanto na molhabilidade inicial como na peri-implante aposição óssea do implante (WILD, 2005). Assim a molhabilidade e a topografia superficial influenciam o complexo processo de adsorção de proteínas nas interfaces dos implantes. A adsorção do soro protéico é importante, pois estes são os primeiros componentes sanguíneos que irão entrar em contato com o implante. O padrão de adsorção define o tipo de célula aderindo no implante, bem como o tipo de tecido que desenvolve subsequentemente (SEIBL et al., 2005). Xavier (2002) cita que uma superfície mais rugosa aumenta a área da superfície e melhora o potencial de ancoramento mecânico do osso à superfície do implante.

O presente trabalho teve por objetivo avaliar o tratamento superficial para funcionalização da superfície de titânio e sua correlação com a rugosidade e a molhabilidade.


  1. MATERIAIS E MÉTODOS


Preparação das amostras

Placas de titânio grau IV com diâmetro de 6 mm por 3 mm de comprimento foram lixadas com lixa de carbeto de silício 600, submetidas a ataque ácido (AA) com a mistura HCl/H2SO4.


Ensaios de bioativação

As placas de titânio foram divididas e submetidas aos tratamentos com solução alcalina (TB), solução ácida HNO3 (TA) e solução de saliva artificial (TS); por 5, 10 e 24 horas na temperatura de 60 oC, sob agitação em banho Dubnoff; após o término foram retiradas, lavadas e secas.


Análise das Amostras

O ângulo de contato da amostras foi realizado com um equipamento Theta Lite Optical Tensiometer modelo KSV CAM101. A morfologia das amostras foi avaliada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) com um equipamento da marca ZEISS modelo DSM 940 A, e a rugosidade (Ra) foi medida com rugosímetro Mitutoyo SJ – 201.




  1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

As amostras lixadas e tratadas com mistura ácida apresentaram morfologia de rugosidade uniforme, como pode ser observado na Figura 1b. O valor de Ra para as amostras lixadas (controle) foi de 0,32 ±0,023m, enquanto para as amostras tratadas com a mistura ácida apresentaram Ra igual a 0,742 ±0,12m.



As amostras tratada com solução alcalina (TB) apresentaram diferenciação na sua morfologia de rugosidade como pode ser observado na Figura 2a e b. Com 5 horas de tratamento não há alteração de superfície como se observa nas amostras tratadas por 10 h (Figura 2a) e por 24 h (Figura 2b). A texturização ocorrida na superfície pode ser atribuída à reação entre o titânio e a solução alcalina. Os valores de Ra para as amostras TB 5 h foram de 0,46 ±0,052 m, para TB 10 h Ra= 0,59 ±0,1 m e para TB 24 h Ra= 0,53 ±0,075.

As amostras submetidas a tratamento por HNO3 (TA) não apresentaram mudanças significativas na morfologia de rugosidade, só um aprofundamento nos vales e a geração de micro pites até 10 h (Figura 3a) e uma dissolução acelerada de metal até 24 h (Figura 3b). As amostras TA 5 h apresentaram Ra igual a 0,60 ± 0,07m, as amostras TA 10 h apresentaram Ra igual a 0,55 ±0,088m e as amostras TA 24 h apresentaram Ra igual a 0,56 ±0,08m.

As amostras tratadas com saliva artificial (TS) não apresentaram mudanças para qualquer tempo, permanecendo a morfologia do ataque ácido (Figura 4). Os valores de Ra para as amostra TS são: 5 horas – Ra= 0,61 ± 0,09m, 10 horas – Ra= 0,65 ± 0,086m e 24 horas 0,68 ± 0,085m.

Os resultados de ângulo de contato dos tratamentos superficiais são demonstrados na tabela 1.

Tabela 1. Ângulo de contato dos tratamentos superficiais do titânio grau 4.




Tratamento

Contr.

AA

TA

TS

TB

5h

10h

24h

5h

10h

24h

5h

10h

24h

Ângulo de contato (graus)

85 ± 1,4

47 ± 2,1

65 ± 2,3

40 ± 1,3

63 ± 1,7

48 ± 1,6

49 ± 2,6

47 ± 1,8

0

0

0

Os resultados de ângulo de contato demonstram que o tratamento por TS não alterou a superfície mantendo o mesmo ângulo de contato do AA.

Nos resultados para o tratamento TA verifica-se que houve modificação superficial com abaixamento do ângulo de contato para 10 horas, e aumentando para 5 horas e para 24 horas. Mas o abaixamento não foi tão significativo quando comparado com o ângulo de contato da amostra AA (40 do TA 10h contra 47 do AA). O abaixamento do ângulo de contato para 10 horas é condizente com a literatura excetuando o valor, Lu et. al. (2007) cita ângulo de contato zero para AA + TA.

O tratamento TB é o que demonstra uma modificação superficial interessante. O ângulo de contato cai para zero grau, demonstrando uma superfície super hidrofílica, apresentando molhabilidade total. Essa característica pode ser atribuída à adição de hidroxilas na superfície di titânio, o que confere afinidade por água, sendo indicativa de uma superfície bioativa.




  1. CONCLUSÕES

Este trabalho analisou três tratamentos de bioativação do titânio grau 4. O ângulo de contato foi o critério indicativo de bioativação e a análise de MEV como avaliação morfológica da rugosidade.

Pode-se concluir que o tratamento com saliva artificial (TS) não promoveu nenhuma alteração morfológica da rugosidade ou na energia superficial.

O tratamento com HNO3 (TA) promoveu uma melhora na molhabilidade do titânio para o tempo 10 horas, abaixando o ângulo de contato. Porém, reduziu a rugosidade (Ra) com o aumento do tempo.

O tratamento alcalino (TB) mostrou-se mais eficaz na alteração superficial, promovendo uma texturização da superfície e reduzindo o ângulo de contato para zero. Esta alteração aumentou a afinidade da superfície por água, ou seja, aumentou a hidrofilicidade da superfície. O tratamento TB mostrou-se eficiente na bioativação do titânio, mas carece de mais testes principalmente in vivo.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos a Universidade do Estado de Santa Catarina pela oportunidade e infra-estrutura para o desenvolvimento desta pesquisa. Agradecemos também a DENTSCARE pela disponibilização de seus laboratórios para a realização de boa parte dos ensaios. E agradecemos a CAPES pelo financiamento na forma de bolsa de pesquisa.
REFERÊNCIAS
Fojt, J. (2012), Applied Surface Science, (IN PRESS).

Guéehennec, L. Le et al. (2007), “Surface treatments of titanium dental implants for rapid osseointegration”, Dental Materials - v. 2 3, pp. 844–854,.

Lampin, M. et al. (1997), “Correlation between substratum roughness and wettability, cell adhesion and cell migration”. J. Biomed. Mater. Res., v.36, n.1, p.99-108.

Lu, X. et. al. (2007), “Biomimetic calcium phosphate coatings on nitric-acid-treated titanium surfaces”. Materials Science and Engineering C 27, 700-708.

Puleo, D. A.; Nanci, A. (1999), “Understanding and controlling the bone-implant interface”. Biomaterials, v. 20, PP. 2311- 2321.

Resende, C. X. et al. (2007), “Estudo teórico e experimental da Solução Avaliadora de Bioatividade (SAB)”. Revista Matéria, v. 12. n. 2, pp. 358 – 366.

Rupp, F. et al. (published online 3 Nov 2005), “Enhancing free surface energy and hydrophilic through chemical modification of microstructure titanium implant surfaces”. J. Biomed. Mater. Res. A. 2005; DOI:10.1002/jbm.a.30518.

Seibl, R.; Wild, M. de; Lundberg, E. (2005), “In vitro protein adsorption tests on SLActive”. Starget.

Xavier, S. P. ( 2002)Caracterização e avaliação da biocompatibilidade do titânio submetido a diferentes tratamentos de superfície”. Tese de doutorado, Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”- Araçatuba, p 20-23.

Wild, M. de (2005), “Superhydrophilic SLActive implants”. Straumann document 151.527/d e 152.527/e.

Zhao, G. et al. (2005), “High surface energy of SLActive implants enhances cell response to titanium substrate microstructure”. J. Biomed. Mater. Res.A. 75A: 49-58.

BIOACTIVATION SURFACE TREATMENT OF TITANIUM

Jailson de Jesus1a, Enori Gemelli1a, Rodrigo Brandão Medeiros dos Santos2, Marcio José Particheli1b, Fábio Nery1a, Patrícia Borges da Silva Maia1a, Nelson Heriberto Almeida1a.

1a – Department of Mechanical Engineering (DEM) – Post Graduate Program in Materials Science and Engineering (PGCEM) – UDESC - Joinville, (SC), Brazil

1b – Department of Physics (DFIS) – UDESC – Joinville, (SC), Brazil

2 – DENTSCARE – Joinville, (SC), Brazil

E-mail: nosliaj@gmail.com


Abstract. The osseointegrated implants are gaining greater space in the dental care by offering a promise of a quick solution to the bone anchor. In the design of an endosseous implant many factors must be considered to ensure its success, the choice of material, manufacturing process, design, surface finish, the surgical technique, among others. Since the results of treatment with dental implants are critically dependent on the implant surface designs that optimize the biological response of healing endosseous home. Titanium is the most common material used in the manufacture of dental implants because of their good properties such as corrosion resistance, biocompatibility, low modulus and excellent osseointegration compared with other metals. This study aimed to evaluate the surface treatment for functionalization of titanium surfaces. Grade IV titanium plates were subjected to double acid treatment (AA) (HCl/H2SO4) and then bio activated with three different techniques, treatment with alkaline solution (TB), solution of HNO3 (TA) and artificial saliva (TS), all the times of 5, 10 and 24 hours at a temperature of 60 ° C. We evaluated the contact angle, surface roughness and surface morphology by SEM. The preparation of the samples with the acid mixture in SEM images revealed a uniform roughness. The bioactivation alkaline texturing showed the roughness due to the interaction of titanium with the alkaline solution, the bioactivation of HNO3 was an accentuation of the roughness and by artificial saliva no perceptible change. The contact angle results were as follows: control= 85 degrees, AA= 47 degrees, TB = zero degree, TA between 40 to 65 degrees and TS between 47 and 49 degrees. The results show a good surface roughness and an indication that the surface TB may have a good answer for osseointegration, but as a preliminary study, further testing is needed, especially in vivo to confirm this information.
Keywords: Surface treatment, Titanium, bioactivation, contact angle.
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