CaracterizaçÃo de superfícies de titânio tratadas por plasma dbd



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CARACTERIZAÇÃO DE SUPERFÍCIES DE TITÂNIO TRATADAS POR PLASMA DBD


Medeiros, C. B. S.1, Sousa, I. A.2, Nascimento Neto, A. B.2, Nagem, D. A. P. 1, Alves Júnior, C.2, Guerra Neto, C. L. B.1

1Departamento de Engenharia Biomédica, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal (RN), Brasil

2Departamento de Engenharia Mecânica, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal (RN), Brasil

E-mail: medeiros.cbs@gmail.com



Resumo. O titânio e suas ligas são biomateriais utilizados, principalmente, na produção de próteses e implantes, com o objetivo de substituir tecidos e/ou órgãos nas áreas odontomédicas. Quando estes biomateriais são modificados superficialmente, estimulam a adesão, proliferação e diferenciação celular diminuindo o tempo de espera para a cicatrização favorecendo seu uso com sucesso para aplicação biomédica. Dentre as diferentes técnicas de modificações superficiais, o tratamento por plasma destaca-se como forte candidato, uma vez que esta técnica já esta sendo utilizada com excelentes resultados em implantes de quadril, ombro e tornozelo. O objetivo deste tratamento superficial visa à melhoria das interações entre a superfície do material e o meio biológico e consequentemente uma osseointegração mais rápida. Neste trabalho, utilizou-se a técnica do plasma com DBD (Descarga em Barreira Dielétrica) e sistematizou-se o uso do ar atmosférico com o objetivo de modificar a superfície de discos de titânio grau II. As espécies contidas no plasma DBD durante o tratamento foram analisadas a partir de espectroscopia de emissão óptica, identificando picos de gás nitrogênio. Em seguida foram feitas caracterizações das amostras através de ensaios de molhabilidade e MO (Microscopia Óptica). Observou-se a presença de microporosidades na superfície tratada em relação à amostra controle. Houve uma diminuição do ângulo de contato para a água caracterizando uma hidrofilicidade maior em relação à amostra controle. Além disso, observou-se que com o decorrer do tempo, a amostra tratada reagia com a água, adsorvendo a água presente em sua superfície.
Palavras-chave: Titânio, Plasma DBD, Implantes, Biomateriais, Tratamento de superfície.

1. INTRODUÇÃO
Durante muito tempo os seres humanos tentaram substituir partes do corpo por diversos tipos materiais (metais, madeira, etc.). Muitas vezes, sem sucesso, pela incompatibilidade biológica desses materiais ativando o sistema imunológico, promovendo a encapsulação do mesmo. Com o passar dos anos, o surgimento de novos materiais e técnicas de modificações superficiais, foi possível desenvolver implantes capazes de influenciar diretamente as reações biológicas ocorridas ao se inserir um implante no meio biológico (Amarante, 2001). O titânio e suas ligas destacam-se como matéria prima na produção de implantes e dispositivos odontomédicos, por suas propriedades mecânicas, alta resistência à corrosão e biocompatibilidade. Essa resistividade à corrosão é devida a existência de uma fina camada de óxido de titânio, formada a partir da exposição do titânio aos ambientes com alta concentração de oxigênio, como na atmosfera e na água (Lee, 1999).

Segundo Schneider (1994) a molhabilidade e a energia superficial exercem um importante papel na adsorção de proteínas, aumentando a formação de adesões de osteoblastos na superfície do implante. A energia de superfície está diretamente relacionada ao grau de molhabilidade da superfície, pois quanto mais alto for à energia de superfície, maiores serão as ocorrências de ligações moleculares superficiais (Macedo, 2009). Diversas técnicas de tratamentos superficiais tem sido implementadas no intuito de desenvolver uma superfície com melhor resposta biológica em osso com baixa densidade, modificando características como rugosidade e energia superficial. Pesquisas indicam que tratamentos superficiais de materiais por plasma estimulam a adesão celular, proliferação e desenvolvimento de tecidos ósseos (Saqiqali, 2010).

O Plasma DBD (Descarga por Barreira Dielétrica) é uma técnica de tratamento superficial de materiais que não necessita de bombas de vácuo, é uma tecnologia limpa e trabalha à temperatura ambiente. Tem sido utilizada na modificação superficial de polímeros, com o intuito de modificar capacidade hidrofílica (De Geyter, 2010). Recentemente, tem sido utilizada na modificação de materiais metálicos como o titânio e suas ligas, e também na esterilização de materiais (Panousis, 2007).

Neste trabalho, analisou-se as mudanças superficiais ocasionadas pelo tratamento por plasma DBD em amostras de titânio. Identificou-se características inerentes as aplicações biológicas, tanto em aspectos macro como microscópicos.


2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 Preparação das amostras
Foram utilizados discos de Ti Cp grau II com dimensão de 15 mm x 1,5 mm (diâmetro x espessura). Os discos foram inicialmente lixados com lixas de carbeto de silício com as seguintes granulometrias: 220, 360, 400, 600, 1000, 1500 e 2000 MESH. O polimento foi executado com uma solução composta de sílica coloidal e peróxido de hidrogênio 20V em um pano de polimento de neoprene poroso (OP_CHEM) numa politriz (AROTEC, modelo APL2 e série 212560, BRASIL) por período de 40 min. Em seguida, os discos foram lavados em detergente enzimático, álcool etílico absoluto e água destilada com agitação ultrassônica, por 15 minutos cada.
2.2 O Aparato Experimental
O aparato experimental consiste num reator à Plasma cilíndrico de vidro, com a presença de um cátodo, um ânodo e uma barreira dielétrica de alumina entres os eletrodos desenvolvido no LabPlasma. Estes eletrodos são alimentados por uma fonte pulsada de alta voltagem. Anexado ao aparato existe um osciloscópio para aquisição da voltagem e frequência dissipada pela fonte no reator.
2.3 Tratamento das Amostras
As amostras de titânio foram submetidas a tratamentos superficiais por plasma DBD a pressão atmosférica e utilização de ar atmosférico num regime filamentar, como demonstra a Fig. 1. Para os parâmetros do tratamento utilizou-se uma voltagem de 18,5 kV e frequência 650 Hz durante o tempo de 2 horas.


Fig. 1: Tratamento de uma amostra de titânio por plasma DBD.
2.4 Espectroscopia de Emissão Óptica

Para análises das espécies contidas no plasma a partir dos princípios ópticos utilizou-se um espectrômetro modelo USB4000 UV-VIS da Ocean Optics juntamente com o Bere Fiber Adapter Kit da Ocean Optics. A fibra óptica foi posicionada a 1 mm de distância da borda do ânodo para melhor captação das espécies.


2.5 Microscopia Óptica
Foi utilizado o microscópio Olympus BX 60M com uma câmera digital acoplada e o software Image Pro Plus que foi utilizado na aquisição e análise de imagens. Para tal, foram obtidas fotomicrografias das amostras de controle e tratadas. As regiões analisadas correspondem aos campos de visão obtidos com aumento em 80 e 200 vezes.
2.6 Ensaio de Molhabilidade
A técnica da gota séssil foi utilizada para caracterizar a molhabilidade das amostras. Usou-se o aparelho de molhabilidade desenvolvido no LabPlasma (Laboratório de Processamento de Materiais por Plasma) da UFRN, com o auxílio de uma pipeta graduada, 15µL de água destilada foi gotejada sobre cada disco. Logo após, foram gotejadas mais duas gotas de 5 µL, cada. Fotografias foram obtidas em diferentes tempos até a completa relaxação gota, utilizando-se um programa de captação de imagens Pinnacle Studio 8.0.O ângulo de contato de gotas de água destilada foi medido nas amostras controle e nas tratadas. O teste de molhabilidade foi analisado pelo software Surftens 3.0, no qual se mede o ângulo de contato entre a superfície sólida (disco) e o plano tangencial à superfície líquida (água). Esse ensaio tem por finalidade analisar e o ângulo de contato de uma gota de água destilada adsorvida na superfície da amostra. Quanto menor for este ângulo de contato, maior será a hidrofilicidade da amostra de titânio.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1 Espectroscopia de Emissão Óptica
As análises de espectroscopia de emissão óptica identificaram, principalmente, picos de N2, como demonstra a Fig. 2.


Fig. 2: Espectros de emissão óptica durante o tratamento das amostras.
A presença das espécies do gás nitrogênio no plasma, é devida a maior concentração deste gás na atmosfera, em média 78%, e pela sua capacidade de excitação, devido sua configuração eletrônica. Durante o tratamento, este gás promoveu modificações superficiais das amostras bem como na camada natural de óxidos de titânio presentes, tornando-as mais reativas em ambientes oxidantes. O tratamento superficial com o uso de nitrogênio melhorou as propriedades superficiais do titânio (Yong, 2007).
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